雙循環Rose氣液平衡釜

Rose氣液平衡釜測定裝置實驗

1．開啟色譜儀或阿貝折光儀

2．測定物料純度。用在20℃下折光率或色譜分析檢測。

3．用量筒量取140-150毫升去離子水，30-35毫升無水乙醇，從加料口加入平衡釜內；

4．開冷卻水（注意不要開得太大）

5．打開加熱開關，調節調壓器使加熱電壓在220V，待釜液沸騰2-3分鐘左右，慢慢地將典壓降低至90-130V左右（視沸騰情況而定，以提升管內的汽泡能連續緩慢地上升為準，不可猛烈上沖，也不可斷斷續續）；

6．從氣壓機上讀出大氣壓數據記下；

7．調解阿貝折光儀的循環水溫至30℃；

8．觀察平衡釜內汽液循環情況，注意平衡室溫度變化情況，若溫度已連續15-20分鐘保持恒定不變，則可以認為已達到平衡，可以取樣分析；

9．將一個取樣瓶在天平上稱重（記下重量G1），然后往瓶內加入半瓶左右的去離子水（約3毫升）稱重（記下重量G2），該含水的取樣瓶用于取汽相樣品。另一個空瓶取液相樣品；

10．取樣前記下平衡溫度，并用一燒杯分別從兩個取樣口放掉1-2毫升左右的液體；

11．用準備好的二個取樣瓶同時取樣，取樣量約為容積的4/5左右。取好樣品后，立即蓋上蓋子。然后將汽相樣品瓶在電光天平上稱重（記下重量G3）。液相不必稱重；

12．取樣后，再向釜內加入15-20毫升的乙醇以改變釜內組成；

13．將汽相樣品瓶搖晃，使瓶內樣品均勻，然后將兩個樣品在阿貝折光儀上測出折光指數通過nD30-x標準曲線查出液相樣品的摩爾組成x，汽相稀釋樣品的組成y'；

14．根據稱出的質量（G1，G2，G3）及汽相稀釋樣品的組成y'計算出氣相組成y實，計算公式為：

1. 重復上述步驟，進行下一組數據的測定。要求每一小時測定4-5組平衡數據。
2. 結束實驗，整理好實驗室。