一文詳細學會使用操作精餾實驗裝置

一文詳細學會使用操作精餾實驗裝置   

（1）選好實驗裝置以后，將實驗裝置連接起來，連接處一定要涂抹凡士林以保證其密封性良好，連接處纏上生膠帶，以防連接處溫度變化，使得連接處粘連在一起。裝好實驗裝置后要進行充壓測漏，壓力不要太高，微正壓能查出漏點即可。

（2）給精餾塔柱加上伴熱和保溫。由于塔內的溫度大于外界溫度，就會造成塔內氣相的冷凝，這樣輕則會導致塔的效率下降，重則會導致塔頂無法采出產品。加上保溫和伴熱就會減小塔內溫度與外界溫度的溫差，提高塔的效率。

（3）給塔頂冷凝器通上循環水。對于常壓操作的實驗，可以將塔頂冷凝器上的放空口打開，保持塔內常壓；對于危險或有毒介質需要常壓操作的實驗，可以將塔頂冷凝器的放空口用管線引至室外，然后用能與其相溶的毒性相對較小的物料或水進行液封，液封槽放空保持系統常壓；對于需要真空操作的實驗，將塔頂冷凝器的放空口和接收罐的放空口與抽真空裝置進行連接。

（4）向塔釜內加入一定量的物料，密封好塔釜加料口后，開始給塔釜加熱。可以用電加熱套或恒溫油浴鍋加熱。加熱的過程中注意觀察塔金的情況，如出現暴沸現象，立即減小加熱量，或直接停止加熱，直至塔釜物料平穩沸騰，再接著進行加熱，一定要控制好加熱量，使得塔釜的物料一直處于均勻沸騰的狀態，防止出現液沫夾帶現象和漏液現象，并保證塔頂的冷凝液量一直處于穩定的狀態，且不會出現塔泛現象。

（5）塔頂有冷凝液后要進行全回流操作，目的是為了富集輕組分，盡量使輕組分的含量達到，待塔頂溫度趨于穩定，輕組分富集的差不多以后進行采出，一般全回流的時間要在半個小時以上，全回流時間太長輕組分還不能富集，只能說明這種組分不易分離出來，只能考慮用別的方式進行精餾，比方說共沸精餾，萃取精留等。

（6）全回流狀態（塔頂溫度、塔釜溫度、回流量等）趨于穩定后，以較大的回流比采出前餾分，使得前餾分的含量盡量能夠富集，隨著塔頂的采出，產品含量越來越高，此時可以再次進行全回流一段時間，將前餾分富集后，采出過渡餾分，也可以通過調大回流比以提高低沸物的含量采出過渡餾分。

（7）采出合格產品后，可以逐漸調小回流比，并對每個回流比狀態下采出的產品進行多次測樣分析，直至塔頂采出的樣品不合格時，停止采出，進行全回流一段時間，然后將回流比調至塔頂采出樣品合格的小回流比，再以這個小回流比將大部分的物料采出。

（8）待塔頂采出的物料不合格，或者塔釜溫度上升，塔釜內幾乎沒有物料，或者塔頂溫度下降，幾乎沒有采出時，停止加熱，停止采出。

（9）若需要蒸出的物料不止一種，需要將低沸點的物料采完后，再進行全回流半個小時以上，然后以較大的回流比采出過渡餾分，直至過渡餾分采完后，再按采出低沸點物料的方法，將回流比逐漸調小，直至調到小回流比，然后以此回流比將第二種物料進行采出。

（10）實驗完成后，對實驗進行總結，對物料進行衡算，計算產品收率，并寫出實驗報告。