反應精餾實驗裝置的實驗操作過程了解一下

點擊次數(shù)：3301 更新時間：2020-06-27

　　反應精餾實驗裝置的填料在裝填前必須清洗塔壁和填料。通常要用四氯化碳和二氯乙烯初洗，然后用苯溫熱處理一次，烘干后才能裝填。

　　裝填料時，從頂部用牛角勺取少量填料，或用玻璃棒直接撥入。這時塔應斜放操作，避免垂直加入時沖擊支持架造成損壞。其后將小型填料少量多次加入，邊裝邊用木制膠皮槌輕輕擊振塔體，可避免架橋現(xiàn)象。裝填完畢后繼續(xù)振動敲一段時間，直至填料位置不再下移為止。在填料上方加入一層網(wǎng)再放些填料，后安裝于釜上。頂啊與塔頭裝配。若塔頭磨口下部一個絲網(wǎng)并被壓在磨口管下，在發(fā)生液泛時可防止填料被沖擊。如果不采取措施，當塔操作中發(fā)生液泛時，特別是在塔頂部分，必然使填料產(chǎn)生浮動，嚴重時可將填料沖至回流管內(nèi)，故應重視這一問題。

　　反應精餾實驗裝置實驗操作

　　1、全回流操作

　　①打開塔頂冷凝器的冷卻水,冷卻水量要足夠大。

　　②記下室溫值。接上電源閘(220V)，按下裝置上總電源開關。

　　③調(diào)解加熱電壓表為130伏左右,待塔板上建立液層時,可適當加大電壓,使塔內(nèi)維持正常操作。

　　④等各塊塔板上鼓泡均勻后,保持加熱釜電壓不變,在全回流情況下穩(wěn)定20分鐘左右,期間仔細觀察全塔傳質(zhì)情況,待操作穩(wěn)定后分別在塔頂.塔釜取樣口用注射器同時取樣,用阿貝折射儀分析樣品濃度。

　　2、部分回流操作

　　①打開塔釜冷卻水.冷卻水流量以保證釜餾液溫度接近常溫為準。

　　②打開間接進料閥門和進料泵，調(diào)節(jié)進料轉子流量計閥,以2.0-3.0(l/h)的流量向塔內(nèi)加料;用回流比控制調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)回流比R=4餾出液收集在塔頂容量管中。

　　③塔釜產(chǎn)品經(jīng)冷卻后由溢流管流出,收集在容器內(nèi)。

　　④等操作穩(wěn)定后,觀察板上傳質(zhì)狀況,記下加熱電壓、塔頂溫度等有關數(shù)據(jù),整個操作中維持進料流量計讀數(shù)不變,用注射器取下塔頂、塔釜和進料三處樣品,用折光儀分析,并記錄進原料液的溫度(室溫)。

　　3、實驗結束